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顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量

食品添加剂磷酸中氟含量的测定通常采用GB 3149一82国标法,较繁锁。笔者采用顶空气相色谱法进行测定,其方法前处理简便,灵敏度高,与国家标准分析方法测得结果一致,准确度、精密度能够满足常规分析要求。

l 测定方法

1.1仪器与试剂

气相色谱仪(具氢火焰离子化检测器),气化瓶(50 ml);30%阿匹松,0 .001 mol/L氢氧化钠,1+l盐酸三甲基氯硅烷,氟标准溶液(0.lmg/ml.

1.2分析步骤

1.2.1色谱条件色谱柱:长Zm的不锈钢柱,固定相为60-80,GDX一102,内装30%阿匹松;柱温:110℃,载气(氮气),40
ml/min。

1.2.2标准曲线的制备精确吸取o.lm留ml氟标准溶液0.00、0.50、l.00、2.00 ml,分别于100 ml顶空进样瓶中,加
0.001mol/L的Na0H 8 ml,补加蒸馏水至10 ml,各加1+1 HCI2.oml,三甲基抓烷10川,立即盖塞充分摇匀,于50℃水浴反应40min后,取lml顶空气分别注人色谱仪,测定保留时间及峰高,制备标准曲线。

1.2.3样品测定准确称取试样0.10009,加1+1 Hcl 10 ml,于50℃水浴中10 min,用20%NaoH中和,移人50 ml容量瓶中,
加无氟水至刻度,过滤,取滤液10 ml,再加入0.00 1 mol/L NaoH,以下步骤同标准曲线,用峰高一浓度曲线法求得氟含量。

l.2.4计算
 

式中:
x为氟含量(mg/kg);
VI为样品稀释后分析样品时取样体积(ml);
从为样品稀释总体积(ml);
m样品重量(g);
c样品中氟含量(ug)。

2 结果与讨论
2.1方法的线性关系与检出限配制浓度为0.00、0.05、0.10、0.20 mg/g的氟标准系列,每个浓度各6份,进lml顶空气,测量
峰高,计算均值,求得回归方程:

y=-853.66+4 265.66x

r=0.9995

结果表明:本法在0.00一0.20 mg范围内成线性关系。

2.2 精密度试验

按0.05、0.10、0.20mg/g3个浓度,各测定7次,其相对标准偏差,见表1。
 

2.3 回收率试验于209样品中,分别加人不同量的氟标准,用与样品相同的分析条件作回收试验,测得回收率在97%-
102%之间,见表2。
 

2.4 干扰试验

在所选定的色谱条件及衍生条件下,Al、Fe、Pb、As等均不干扰测定。

2.5 两种测定方法

比较为了检验本方法的可靠性,分别用蒸馏比色法,气相色谱法对9份食品添加剂进行多次实验对照,结果两种方法差异无显著性,p>0.05。

3 小结

顶空气相色谱法测定食品添加剂中氟含量,试验证明完全可信。且具有测试速度快,试剂用量少等优点。回收率为97%--102%,氟标准浓度为0.05、0.10、0.20mg/g,其相对标准偏差分别为3.9%,3.4%,3.5%,上述各项指标均符合国标法规定
的分析要求。